明尼克--閃蒸儀應(yīng)用及技術(shù)性能分析

1  概述

  液化石油氣是碳?xì)浠衔锼M成，主要成分是丁烯、丙烯、丁烷和丙烷，為烷烴和烯烴的混合物，也含有少量 C₁, C₂ 和 C₅₊雜質(zhì)，這些氣體在常溫、常壓下的沸點(diǎn)范圍為（-161--36）℃。液化石油氣組分之間的沸點(diǎn)溫差相差較大，常溫時(shí)，沸點(diǎn)低的組分就首先氣化了，而沸點(diǎn)高的組分還處于液態(tài)形式，如果要進(jìn)行樣品分析時(shí)，很難充分保證分析樣品的真實(shí)組分。

  石化領(lǐng)域之前的標(biāo)準(zhǔn)，樣品分析前處理基本上采取水浴式氣化的方法，這個(gè)方法受到操作繁復(fù)、樣品重復(fù)性、安全性等因素的制約，現(xiàn)NB/SH/T 0230-2019，GB/T6023-2008已經(jīng)采用為閃蒸的方法，可以改變由于原有烴類(lèi)樣品，常溫氣化對(duì)于低濃度高沸點(diǎn)組分的歧視效應(yīng)，成功解決困擾取樣的樣品分析真實(shí)性、便捷性及安全性等問(wèn)題。

2 閃蒸主要工作原理

  主要是利用加壓后，蒸汽分壓下降，使更多的溶劑（一般是液體）閃蒸為氣態(tài)，閃蒸過(guò)程相當(dāng)于一塊精餾的理論塔板，即完成了一次氣--液平衡，閃蒸過(guò)程壓力允許突然降低，物系的相對(duì)揮發(fā)度較大。

3 標(biāo)準(zhǔn)變化

2019年，測(cè)定液化石油氣組成的新行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布SH/T 0230-2019，替代老版 SH/T 0230-1992標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)中變化最大的是新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)原有進(jìn)樣模式進(jìn)行了改進(jìn)，新、老行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的主要差別參見(jiàn)表 1。






如上表1可以看出老的SH/T 0230-1992標(biāo)準(zhǔn)使用水浴式氣化樣品有諸多不利的因素，尤其樣品的重復(fù)性、準(zhǔn)確性和安全性是石油化工分析的基本，影響定值的準(zhǔn)確性；從2019年新標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)始啟用，新的進(jìn)樣方式--閃蒸儀給石化分析帶來(lái)了方便、快捷、準(zhǔn)確和安全等好處，近年來(lái)，明尼克閃蒸儀在石油化工行業(yè)越來(lái)越被廣泛使用。









4 明尼克閃蒸儀系統(tǒng)特點(diǎn)

·系統(tǒng)管路采用鈍化管路；

·提供多種模式樣品的I/O口，兼容不同廠家的氣相色譜；

·進(jìn)樣精度：<3%；

·裝置的整個(gè)氣路系統(tǒng)滿(mǎn)足設(shè)計(jì)壓力，能承受壓力滿(mǎn)足100℃不低于1380kpa液體進(jìn)樣壓力；

·閃蒸儀在有機(jī)反應(yīng)中，能夠保證有機(jī)物、低含量及氧化物盡可能少地分解；

·實(shí)現(xiàn)全程伴熱，防止樣品氣化后二次冷凝；

·提供將樣品在氣態(tài)和液態(tài)間切換，這一便捷的功能為實(shí)驗(yàn)提供了靈活性和準(zhǔn)確性；

·溫控精度：±0.1℃；

·流量范圍：0～100ml/min。

5   閃蒸儀重復(fù)性考查



閃蒸儀重復(fù)性考查




將明尼克MS200閃蒸儀與色譜儀相連，用MS200閃蒸儀多路（兩臺(tái)）測(cè)量C₃-C₅的不同組分，每一臺(tái)進(jìn)行重復(fù)性測(cè)量，調(diào)整一定流量的標(biāo)準(zhǔn)混合氣，重復(fù)進(jìn)樣6次，從如下表2中可以看到最高的是相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<2.13%，兩臺(tái)測(cè)量結(jié)果符合SH/T 0230-2019中要求的組分的相關(guān)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于4%，說(shuō)明MS200閃蒸儀可以用于液化石油氣取樣分析，給出的樣品含量是穩(wěn)定的。






6 CD值判斷法

 適用于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，無(wú)法給出合理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定時(shí)，不同的實(shí)驗(yàn)之間用于分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，利用實(shí)驗(yàn)給出再現(xiàn)性限R、重復(fù)性限r，進(jìn)行分析同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)，不同實(shí)驗(yàn)室采用相同的檢測(cè)方法，測(cè)出成分含量與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)，此檢驗(yàn)方法判斷，表明比對(duì)結(jié)果為滿(mǎn)意結(jié)果，說(shuō)明儀器的測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間比對(duì)是合理、可以接受；反之，由于，結(jié)果為不滿(mǎn)意結(jié)果。






 從表3可以看出分析數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)值比較，驗(yàn)證結(jié)論是可以接受的，進(jìn)而說(shuō)明明尼克閃蒸儀給出的性能指標(biāo)準(zhǔn)確、可靠，符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 0230-2019中的控制指標(biāo)的。